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宁夏浓缩枸杞粉枸杞子提取物技术要求,企业标准

作者:斯诺特生物技术有限公司浏览次数:时间:2016-09-18 22:20:34
宁夏浓缩枸杞粉枸杞子提取物技术要求,企业标准
枸杞子提取物技术要求
本技术要求的编写格式是按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》的有关规定编辑。
本技术要求检验方法引用了《中华人民共和国药典》2010年版一部;GB/T 5009.11;GB 5009.12;GB/T 5009.13;GB/T 5009.15;GB/T 5009.17;GB/T 5009.19等国家标准,以保证检验数据的准确性。
本技术要求的附录A、附录B均为规范性附录。
范围
本技术要求适用于以茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实为原料经加工制成的提取物。
规范性引用文件
本技术要求中引用的文件对于本技术要求的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本技术要求。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本技术要求。
GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.12 食品中铅的测定
GB/T 5009.13 食品中铜的测定
GB/T 5009.15 食品中镉的测定
GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定
GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定
GB 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定
GB 4789.4 食品卫生徽生物学检验 沙门氏菌检验
GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验
GB 4789.15 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母菌计数
《中华人民共和国药典》2010年版一部
技术要求
3.1 制法 取枸杞子,粉碎成粗粉,加15倍量的80%乙醇为提取溶剂,加热回流提取2小时,滤过;再以水为提取溶剂,加热回流提取两次,每次2小时,第一次加10倍量,第二次加8倍量,滤过,合并三次滤液,滤液于50℃减压浓缩至稠膏状,50℃以下真空干燥,即得。
3.2 感官要求:应符合表 1 规定。
1 感官要求
 
 
色泽
棕黄色至棕黑色、色泽均匀。
滋味及气味
具有本品应有的气味、味甜。
性状
干燥均匀的粉末。
杂质
无肉眼可见杂质。
3.3 功效成分:应符合表2规定。
2 功效成分
项目
 
指标
枸杞多糖(以葡萄糖(C6H12O6)计)(以干燥品计)/%
3.6
总黄酮(以芦丁(C27H30O16)计)(以干燥品计)/%
3.0
3.4 理化指标:应符合表3规定。
3 理化指标
项目
 
指标
薄层鉴别
 
应符合规定
干燥失重/%
5.0
炽灼残渣/%
5.0
铅(以Pb计)/( mg/kg)
2.0
镉(以Cd计)/( mg/kg)
0.3
砷(以As计)/( mg/kg)
2.0
汞(以Hg计)/( mg/kg)
0.2
铜(以Cu计)/( mg/kg)
20
六六六/( mg/kg)
0.02
滴滴涕/( mg/kg)
0.02
五氯硝基苯/( mg/kg)
0.1
3.5 微生物指标:应符合表4规定。
4 微生物指标
项目
 
指标
菌落总数/(cfu/g)
1000
大肠菌群/(MPN/100g)
40
霉菌/(cfu/g)
25
酵母菌/(cfu/g)
25
沙门氏菌
不得检出
志贺氏菌
不得检出
金黄色葡萄球菌
不得检出
溶血性链球菌
不得检出
检验方法
4.1 感官检验 取适量试样,置于白瓷板上,在自然光下,用肉眼观察其色泽、性状、杂质,闻其气味,用温开水漱口,品尝其滋味。
4.2 功效成分检验
4.2.1 枸杞多糖 按规范性附录A规定的方法测定。
4.2.2 总黄酮 按规范性附录B规定的方法测定。
4.2.3 甜菜碱 按规范性附录C规定的方法测定。
4.3 理化检验
4.3.1 薄层鉴别
4.3.1.1 取本品粉末0.5g,加水35ml,振摇使溶解,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:8:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
4.3.1.2 取本品粉末约2g,加80%甲醇溶液50ml,超声30min,滤过,取滤液浓缩至10ml,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15ml分次洗涤,合并洗液和滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,摇匀,10℃以下放置3小时,用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加5ml丙酮使溶解,作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量,加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-甲酸(10:6:1.5)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,挥干溶剂,立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液,放置约2小时至斑点清晰。供试品色谱中,在与甜菜碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
 改良碘化铋钾试液:取碱式硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,加碘化钾溶液(4→10)20ml,摇匀;取1ml,加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml,摇匀,即得。
4.3.2 干燥失重:取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在40℃减压干燥至恒重,按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅨG测定,不得过5.0%。
4.3.3 炽灼残渣:按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅸ J测定,不得过5.0%。
4.3.4 铅:GB 5009.12《食品中铅的测定》规定的方法测定。
4.3.5 镉:GB/T 5009.15《食品中镉的测定》规定的方法测定。
4.3.6 GB/T 5009.11《食品中总砷及无机砷的测定》规定的方法测定。
4.3.7 GB/T 5009.17《食品中总汞及有机汞的测定》规定的方法测定。
4.3.8 GB/T 5009.13《食品中铜的测定》规定的方法测定。
4.3.9 六六六、滴滴涕及五氯硝基苯GB/T 5009.19《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》规定的方法测定。
4.4 微生物检验
4.4.1 菌落总数:按GB 4789.2 《食品卫生微生物学检验 菌落总数测定》规定的方法测定。
4.4.2 大肠菌群:按GB 4789.3 《食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定》规定的方法测定。
4.4.3 霉菌和酵母菌:按GB 4789.15 《食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母菌计数》规定的方法测定。
4.4.4 沙门氏菌:按GB 4789.4 《食品卫生徽生物学检验 沙门氏菌检验》规定的方法测定。
4.4.5 志贺氏菌:按GB 4789.5 《食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验》规定的方法测定。
4.4.6 金黄色葡萄球菌:按GB 4789.10 《食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验》规定的方法测定。
4.4.7 溶血性链球菌:按GB 4789.11 《食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验》规定的方法测定。
贮藏
密封,置凉暗干燥处。
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